王爱香
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009876
利用沉淀聚合法制备了镉离子印迹聚合物,并用红外光谱仪和扫描电镜对其进行表征,测得其对镉的最大吸附量为36.10mg/g.将印迹聚合物用于镉的分离富集,建立了镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量镉的方法.实验表明,用盐酸调节pH值为5.5,控制上样流速为0.6 mL/min后,用10 mL水洗涤,控制洗脱液流速为1.0mL/min,柱上吸附的镉可被10.0 mL 0.5 mol/L盐酸完全洗脱.采用FAAS测定洗脱液中的镉,镉质量浓度在0.50～60.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0.方法的检出限为0.18 μg/L.实验方法用于河水水样中镉的测定,测定值与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6％～2.5％,加标回收率为95％～103％.
关键词:
镉离子印迹聚合物
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
固相萃取
,
分离富集
,
镉
孙宝莲
,
董岐
,
周恺
,
李波
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009926
采用15 mL盐酸、5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和5 mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法.干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定.在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017 μg/mL.将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间.分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间.
关键词:
铜磁铁矿
,
铜
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
酸溶法
孔会民
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009980
在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2 g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24 h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法.实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650 ℃焙烧3.5 h可以将碳处理干净;用0.2 g经10%盐酸浸泡24 h后的泡塑可将4.0 mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120 min基本可以消除矿浆对吸附率的影响.在选定的实验条件下,金在0.20~1.0 μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024 μg/g.采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法GB/T 3884.2-2012或GB/T 20899-2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%.
关键词:
聚氨酯泡沫塑料
,
金
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
铜选矿流程样品
邱红绪
,
周建辉
,
杨朝帅
,
王蕊
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010078
烧结机头电除尘灰的交易日益活跃,而贵金属银含量为其定价的主要指标,故研究对其中银的测定方法具有重要意义.于700 ℃马弗炉中对试样进行灰化预处理后,再以电热板加热的方式用15 mL王水-8 mL氢氟酸-5 mL高氯酸对其消解,或以微波的方式用6 mL王水-3 mL氢氟酸-2 mL高氯酸对其进行消解,继而以20%~25%(体积分数)王水作为介质,用火焰原子吸收光谱法对消解液进行测定,据此,分别建立了电热板加热消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法与微波消解-火焰原子吸收光谱法两种测定烧结机头电除尘灰中银的方法.共存元素干扰试验表明:样品中除铁和钙外其他元素不干扰测定,通过向校准曲线用银标准溶液系列中加入5 500 μg/mL 铁、571.76 μg/mL钙(相当于800 μg/mL氧化钙)的方法可消除铁和钙对测定的干扰.分别采用实验建立的两种方法,对烧结机头电除尘灰实际样品中银进行测定,结果表明,两种方法的测定结果均与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相符,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.4%~2.2%和2.0%~2.6%,回收率均在95%~104%范围内.
关键词:
烧结机头电除尘灰
,
火焰原子吸收光谱(FAAS)法
,
银
,
电热板加热消解
,
微波消解
王勇
,
陈小毅
,
刘林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010091
钒钛高炉渣具有反应活性差、样品溶解困难的特点,采用硫酸-硝酸-氢氟酸三元混酸体系(体积比为1∶2.5∶1) 在90~100 ℃温度下加热溶解钒钛高炉渣样品.为避免钛离子水解,用盐酸调节溶液酸度为1.0 mol/L,并以氯化钾抑制高温下钛的电离,建立了氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钒钛高炉渣中二氧化钛的方法.实验对溶解方法及测定条件进行了优化.结果表明,钛的质量浓度在4~30 μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法检出限为1.7 mg/g.将实验方法应用于钒钛高炉渣标准物质和实际样品中二氧化钛的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(n=5)小于0.4%.
关键词:
氧化亚氮-乙炔
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
钒钛高炉渣
,
二氧化钛
